水熱反應釜內襯可以裝滿溶液嗎?
網上說的是60-80%,文獻里基本都是填充的80%,多少比較合適?這里要提到的是水熱反應釜的填充度,水熱反應釜的填充度就是指液體的體積占釜的總容積的百分數。水熱反應釜的填充量度,一般要求是2/3左右,這是對的水熱反應釜本身的密閉性好壞的綜合性考慮,還有如果你的水熱反應產生氣體量大且溫度較高條件下,建議2/3左右,如果溫度不太高,可以適當增加填充量,80%左右,但不宜超過。注意的是你填充度幾次試驗要保持一致,氣壓大小相對穩定不同的東西,溶劑的種類和量也不同。*接觸的話,如果沒有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸條件。如果對壓力計算,所用溶劑和整個反應比較了解的話,可以算一下溶劑的量與壓力、溫度等的關系來推導出你做試驗需要多少的量。因為一般反應的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,因此水熱反應釜內襯不能裝滿溶液做加熱實驗。
水熱反應釜怎么使用?填充度為多少較好
擰緊 有大扳手 反應結束等冷卻之后再打開 切忌用尖銳的工具刮花內壁
我用的一般填充四分之三左右
擰緊 有大扳手反應結束等冷卻之后再打開 切忌用尖銳的工具刮花內壁
我用的一般填充四分之三左右
根據所用的溶劑體系及反應溫度有關系,總體不應該超過3/4,但是對于高溫反應或者有機溶劑含量高的非水體系,應該不超過2/3.查查相關文獻再開展工作,溫度、溶劑、用量等。
做水熱要控制好溶劑體系,個人常用氫氧化物作為溶劑,形成一個特殊的歡迎,溫度國內的反應釜一般不超過220度,國外的可以做到250度,再高就危險了,相對于一個小。填充度發、溫度低的時候可以高點,80%左右,溫度高需要調整,
填充率要小于85%,每個反應釜的蓋子確保能密封住,加熱溫度決不能高于上限,否則會反應釜就毀掉了。
還有一個就是,如果有容易揮發的化合物的時候,一定要小心了。首先填充的一定要少,第二就是溫度要控制。我曾經做過一個有氨水的反應,180度(反應釜上限是220度),結果反應釜的內膽變形了,不能用了,皚皚!
我是用水熱釜做納米炭球 水為溶劑 填充度為60% 以水為溶劑時反應釜的填充度不要超過80% 從安全的角度看。
你是用內襯的 ?聚四氟乙烯的話 溫度不宜過高 200度吧
聚四氟乙烯內襯反應釜,50ml反應釜放30-35ml溶劑,溫度不要超過200度。如果反應釜質量不咋地,溫度過高或者時間過長內襯容易變形。
若是水,填充度不能超過80%,揮發性溶劑量要相應減少,且要控制好溫度,避免內部壓強過大,國產反應釜一般工作壓強3Mpa,內襯工作溫度一般不超200度,如需更高溫度,需專門訂做加厚四氟內襯,
水熱反應釜加熱完成后,如果從烘箱中取出后讓它自然冷卻,那會非常緩慢,為什么不可以用涼水降溫呢?
如果反應釜溫度很高的話,一般要是200oC左右的話,水冷是沒問題的,但是小編建議不要這么做,否則你的內膽很難打開,而且對儀器本身壽命有影響。這樣做雖然沒有任何危險。但會對不鋼釜有影響,一般自然降溫倆個小時即可。
水熱反應釜,又名微型反應器,與其它反應釜相比其造價低,結構簡單,采用不銹鋼做承壓元件,內部襯有聚四氟乙烯內膽喝PPL內襯,適用于做各種強酸、強堿等介質的反應,高潔凈無任何腐蝕污染。可用于相同組分的介質在不同條件下的反應情況進行測試或用于不同組分的介質在相同條件下的反應情況進行測試,常見容積分為:25ML 、50ML 、100ML 、200ML、500ML等規格,西安儀貝爾儀器支持非標訂制不加價*特殊規格可來圖來樣說明訂做,24小時內發貨。
水熱法內襯容量不能超過多少
做水熱反應時,不知道水熱反應裝滿度,溶劑相對于反應釜來說不能超過多少?
因為一般反應的溫度是高于溶液沸點的,所以80%是過高的,不同的東西,溶劑的種類和量也不同。*接觸的話,如果沒有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸條件。
三個步驟說明水熱反應釜操作方法:
使用前、使用中、使用后~
1.使用前:四氟內杯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈。
2.使用中:將溶劑和樣品加入四氟內杯中,并保證加料系數小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內杯放
不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男士手擰力量已經足夠,將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時,在升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度不能超過230℃。(注:根據不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方式。)
3.使用后:反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系中溶劑佛點后,先用鋼棒把釜蓋旋轉扭松開,然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,再用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。